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案例說明
按照2025版中國藥典二部泮托拉唑鈉的有關物質及含量測定分析方法。要求以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；有關物質方法下，系統適用性溶液色譜圖中，泮托拉唑鈉峰與氧化降解產物峰（相對保留時間約為0.9）之間的分離度應大于2.0。含量測定方法下，理論塔板數按泮托拉唑峰計算應不低于2500。
使用Kromasil 100-5-C18色譜柱進行了泮托拉唑鈉應用方法實驗。有關物質方法下，系統適用性溶液色譜圖中，泮托拉唑鈉峰與氧化降解產物峰（相對保留時間約為0.9）之間的分離度為8.9，大于2.0。含量測定方法下，理論塔板數按泮托拉唑峰計算遠高于2500。適用于中國藥典泮托拉唑鈉的測定。
分析條件
1.有關物質
色譜柱：
Kromasil 100-5-C18 , 4.6*250mm （訂貨號：M05CLA25）
進樣瓶：2mL透明進樣瓶，瓶口徑9mm（訂貨號：KTJY002）
高密封度進樣瓶蓋：材質PTFE/橡膠，藍色，瓶口徑9mm（訂貨號：KTJY004）
針式過濾器：直徑13mm，PTFE材質，0.22um（訂貨號：PTFE22D13）
無針注射器：10mL（訂貨號：KTJY009）
流動相：以0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調節pH值至7.0）為流動相A，以乙腈為流動相B
時間（min） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0~30 | 90→60 | 10→40 |
30~45 | 60→15 | 40→85 |
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：40℃
檢測器：UV 289nm
1.含量測定
色譜柱：
Kromasil 100-5-C18 , 4.6*250mm （訂貨號：M05CLA25）
進樣瓶：2mL透明進樣瓶，瓶口徑9mm（訂貨號：KTJY002）
高密封度進樣瓶蓋：材質PTFE/橡膠，藍色，瓶口徑9mm（訂貨號：KTJY004）
針式過濾器：直徑13mm，PTFE材質，0.22um（訂貨號：PTFE22D13）
無針注射器：10mL（訂貨號：KTJY009）
流動相：0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調節pH值至7.0）-乙腈（65∶35）
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：25℃
檢測器：UV 289nm
分析圖譜
1. 有關物質
系統適用性溶液圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數 | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 氧化降解雜質 | 27.46 | 7084521 | 153710 | - | 1.0 |
2 | 泮托拉唑鈉 | 30.01 | 33782741 | 163118 | 8.9 | 0.9 |
對照溶液圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數 | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 泮托拉唑鈉 | 30.00 | 93902 | 168951 | - | 1.0 |
供試品圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數 | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 氧化降解雜質 | 27.45 | 26553 | 153922 | - | 0.9 |
2 | 泮托拉唑鈉 | 29.99 | 18732807 | 167296 | 8.9 | 0.9 |
2. 含量測定
對照溶液圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數 | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 泮托拉唑鈉 | 9.69 | 1901085 | 8908 | - | 1.0 |
供試品圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數 | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 泮托拉唑鈉 | 9.68 | 1689026 | 8947 | - | 1.0 |
供試品重現性圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數 | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 泮托拉唑鈉 | 9.68 | 1689026 | 8947 | - | 1.0 |
2 | 泮托拉唑鈉 | 9.68 | 1689240 | 8967 | - | 1.0 |
3 | 泮托拉唑鈉 | 9.67 | 1689476 | 8958 | - | 1.0 |
4 | 泮托拉唑鈉 | 9.68 | 1688978 | 8957 | - | 1.0 |
5 | 泮托拉唑鈉 | 9.68 | 1688018 | 8960 | - | 1.0 |
當前位置：